一、仪器概述
微型磁力搅拌高压快猫视频下载官网用于小剂量(10–500mL)高温高压合成、催化、水热/溶剂热反应。核心特点:磁力驱动无轴封、零泄漏、体积小、操作安全。
材质:釜体316不锈钢/哈氏合金;PTFE内衬(防腐蚀)。
设计:最高压力10MPa、最高温度350℃(常用≤250℃)。
结构:釜体、釜盖、磁力搅拌系统、加热套、温控仪、压力表、进气/泄压阀、安全爆破片。
二、使用前准备(必做)
环境与安全
通风橱内操作,远离热源、明火、易燃物;台面稳固、水平。
部件检查
釜体/釜盖:无裂纹、变形、划痕;密封面清洁无损伤。
密封圈(PTFE/金属):无老化、破损;每次必检查。
搅拌子:PTFE包裹,无破损;长度<釜内径50%。
仪表/阀门:压力表、温控、进气/泄压阀正常;安全阀/爆破片在有效期。
清洁与干燥
釜内用去离子水→无水乙醇冲洗,烘干;无残留、无水迹。
三、装料与密封(关键防漏)
冷却至室温:开盖前确认釜体完全冷却。
加料
液体/固液混合物:≤釜容积70%(预留膨胀空间)。
固体:先溶解/分散,避免沉底卡搅拌子。
放入磁力搅拌子(橄榄形/圆柱形)。
密封装配
放好密封圈,釜盖对准定位孔轻放。
螺栓对称、分3次均匀拧紧(先手拧,再扳手逐步加力),避免偏载泄漏。
气密性测试(高压/惰性气氛必做)
关泄压阀,开进气阀,充0.5–1MPaN₂/Ar。
肥皂水涂密封面/接口,无气泡为合格;保压5min,压力不降。
测试后缓慢泄压至常压。
四、升温搅拌与反应控制
放置与接线
釜体放入加热套,连接温控热电偶、电源线、控制线。
参数设定(PID温控)
温度:≤设计最高温80%;升温速率≤5℃/min(防热冲击)。
搅拌:低速启动(50–100rpm),逐步升至设定;低粘度≤800rpm,高粘度≤300rpm。
压力:实时监控,严禁超压;超压立即停加热、冷却、泄压。
反应过程监控
每10min记录温度、压力、转速;异常(超温/超压/异响)立即停机。
五、结束与后处理(安全核心)
停机冷却
关加热,保持搅拌;自然冷却至≤80℃(严禁水冷激冷)。
缓慢泄压
确认温度≤80℃,微开泄压阀,控制速率,避免喷料;压力降至0MPa再开盖。
开盖取样
对称松螺栓(先拧松再取下),轻移釜盖;取样、记录。
清洗维护
釜内:去离子水→无水乙醇冲洗,顽固残留用稀硝酸浸泡(不锈钢),软刷清洁,烘干。
搅拌子:丙酮超声清洗,晾干存放。
密封圈:清洁检查,老化必更换,涂抹少量硅脂(金属密封)。
六、安全红线(严禁违反)
❌超温超压:不超过设计值80%。
❌高温开盖/快速泄压:必须冷却、慢泄。
❌无密封垫/密封面损伤:每次必检。
❌高速启动搅拌:低速起步防跳子、卡滞。
❌空釜加热/干烧:严禁无料加热。